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电子科技大学硕士学位论文22 scMH032 其中β为杂质的体积浓度。 因此 减

  电子科技大学硕士学位论文22 scMH032 其中β为杂质的体积浓度。 因此 减小矫顽力 一般通过减小杂质与缺陷 畴壁不可逆移动的成分减小以及降低材料的磁晶各向异性常数K1 内应力起伏和磁滞伸缩系数λs 使磁矩不可逆转动的成分减小。对于内应力不易消除的材料 应注意降低λs 对于杂质较多的材料 应该注

  电子科技大学硕士学位论文22 scMH032 其中β为杂质的体积浓度。 因此 减小矫顽力 一般通过减小杂质与缺陷 畴壁不可逆移动的成分减小以及降低材料的磁晶各向异性常数K1 内应力起伏和磁滞伸缩系数λs 使磁矩不可逆转动的成分减小。对于内应力不易消除的材料 应注意降低λs 对于杂质较多的材料 应该注意降低K1值。由此可见 软磁材料降低矫顽力的方法与提高起始磁导率的方法是一致的。 密度在物理学中 把某种物质单位体积的质量叫做这种物质的密度 对于非均匀物质则称为―平均密度‖。密度是材料的本征特性 它对材料的其它性能有着重要的影响 密度的提高不仅能有助于提高NiCuZn铁氧体的磁性能 还能提高其抗弯强度、硬度等力学性能。 材料中的密度主要是受样品中晶粒大小、晶界的空隙等因素影响。因此 提高密度可以通过增大晶粒尺寸 降低气孔率等方法来实现。对NiCuZn铁氧体而言 想要提高其密度 可以从以下几个方面进行考虑 减小晶格常数或增大分子式量 以此来提高材料的理论密度 再结合适宜的工艺 从而提高材料的实际密度 调整添加剂和制备工艺 使晶粒生长致密 降低气孔率。 第三章 NiCuZn铁氧体的制备工艺 23 第三章 NiCuZn铁氧体的制备工艺 引言NiCuZn铁氧体的性能除了和成分密切相关以外 还十分依赖其制备工艺。在使用相同配方的情况 如果采用的制备工艺不同 获得的铁氧体的性能也往往不尽相同 20 21 。目前。NiCuZn铁氧体的制备工艺多种多样 主要分为两大类干法 如氧化物陶瓷工艺、固相反应法 和湿法 如共沉淀法、溶胶 凝胶法 。目前工业生产以氧化物法 即固相反应法为主。 固相反应法是以Fe2O3、NiO、CuO和ZnO为原料 通过机械混合、低温预烧制得活性较高的铁氧体粉料 然后掺入微量添加剂 再经过高温烧结使其发生固相反应 离子或者原子经过热扩散参与反应生成了新的固溶体 从而制备出最终的NiCuZn铁氧体。其工艺流程如下图3 1所示。 固相反应法制备铁氧体的工艺流程本课题采用固相反应法制备NiCuZn铁氧体材料 对制备工艺流程、影响工艺因素的各个环节进行了深入分析 探讨获得高饱和磁感应强度和高居里温度NiCuZn铁氧体的制备方法。 电子科技大学硕士学位论文 24 原料原料是影响铁氧体性能的重要因素之一。原料的纯度影响到铁氧体的各项磁性能 原料所含杂质种类以及所含杂质量对烧结过程有着不同程度的影响 铁氧体粉料的晶粒尺寸与比表面积密切相关 影响着粉料的烧结活性 进而对烧结过程中晶粒生长和材料的微观结构起到影响作用。 本实验制备铁氧体的原料是金属氧化物 Fe2O3 NiO CuO ZnO。选用原料时需注意各原料中杂质的含量。本着有利于NiCuZn铁氧体生成的固相反应进行、有利于内部组织结构的形成为原则 原料的选取主要考虑以下几方面 一是原材料的纯度 二是原料的活性。表3 1列出了本实验所使用的原材料的基本信息 实验用原材料材料 厂商 成分 氧化铁 日本NKK JC SM 99 氧化亚镍日本正同 99 氧化铜天津市化学试剂三厂 99 氧化锌上海京华 99 配方配方是铁氧体性能的基础 不同的配方制备的铁氧体性能不同 配方成分上的微小的变化也会导致铁氧体性能较大的变化 所以精确地控制配方对于保持铁氧体性能及其一致性有着重要的作用。一般情况下 在不同场合下铁氧体性能的不同需求要求配方的不同调整。选取配方的原则就是以实际应用为主 通过理论分析、实验证明 从而最终确定。 第三章 NiCuZn铁氧体的制备工艺 25 烧结温度为1380时NiZn铁氧体磁导率与成分的关系图 NiZn铁氧体的磁导率与成分的关系图23 。从图中可以看出 磁导率超过1000的成分范围很小 Fe2O3为48 54mol NiO为14 20mol ZnO为30 38 。同时日本TDK公司的中野敦之等人公布了NiCuZn铁氧体低温烧结三角相图 如图3 3。综合磁导率、饱和磁感应强度、居里温度、品质因素等 本实验中选用Fe2O3 49mol ZnO 29mol CuO 3mol和NiO 15 7mol 作为主配方。 电子科技大学硕士学位论文 26 固相反应法制备铁氧体材料要经过两次球磨过程分别为一次球磨和二次球磨。两者的主要任务是将原料搅拌混合均匀 通过调节球磨的时间和转速来获取要求粒径的粉料。 一次球磨是在配料之后进行的 其主要目的是使各种原料得到充分的混合 增大不同原料颗粒间的接触面 使其更加均匀、一致 有利于预烧时的固相反应。这个过程是在球磨机中进行的 以水作为分散剂 分散剂中静电排斥力可以使颗粒在液态中良好的分散而不凝聚 降低悬浮液的粘度并使液体更容易流动。二次球磨是在掺入添加剂之后进行的 其主要目的是使预烧后掺入的添加剂混合均匀并使粉体达到一定粒径 并可以通过调节球磨的转速和时间来调整粒度分布 使粉料颗粒获得适当的比表面积和烧结活性 均匀化学成分。 在球磨过程中大直径磨球质量大 下落冲击力大 有利于粗粒料的粉碎 但是由于体积大 与物料的接触面积小 对细粒料碾碎作用小 不利于细磨 小直径磨球有利于细磨 但是粉碎效果差 所以 对不同直径的磨球要搭配使用。在球磨过程中不同类型的磨球对材料的性能也会有影响。当磨球为钢球时 在球磨过程中随着球磨时间的增长将会引入额外的铁离子 导致配方中铁离子的含量向富铁方向偏析 当磨球为锆球时将不会有上述情况发生。分散剂太少 浆料过于粘稠 粉料不易分散 磨球不易下落 球磨效果差 分散剂太多 浆料过稀 球磨作用减少 不利于细磨 总结发现合适的球料水三者的比例为球 。球磨时间长短影响着粉料颗粒的粒径以及粒度分布随着时间的增长 颗粒的细度减小 但是粒度分布变宽 混合的均匀性变差。球磨转速、磨球尺寸、磨球成分、球料水比例和球磨时间对粉料的特性都有影响。 在本文的实验中 采用QM—BP型行星球磨机 克服了球磨过程中磨球的临界转速问题 不会出现磨球贴附在罐壁上的相对静止现象 使球磨更加充分。 预烧预烧通常是指在低于铁氧体的最终烧成温度下将一次磨料焙烧数小时 保温2 4小时 其目的是使各原料发生热分解 成分均质化 各种氧化物初步化学反应 原料间部分铁氧体化 改善粉料的压制性 减小烧结时的产品收缩和形变。均匀混合的粉料颗粒适当加温后 热作用使原料分解逸出气体 去除非金属杂质 第三章 NiCuZn铁氧体的制备工艺 27 避免烧成时形成气孔 纯化成分 不同原料颗粒相互接触、粘接 按扩散机理收缩致密 在接触面上首先发生局部固相反应 随着温度升高反应加速 固相反应的完成程度提高 与此同时原料颗粒间相互粘结致密产生体积收缩 颗粒自身的密度提高 成型时粉料压缩比减小 可以比较容易获得密度高的生坯。众所周知 生坯密度高可减小烧结制品的收缩率 避免因过大收缩引起的变形和开裂现象。 本实验分别在830 880 930 980 五种不同预烧温度分别预烧2小时。经预烧的铁氧体粉末由于进行在预烧过程中发生固相反应而团结成块 所以需要进行粉碎。预烧后适当加入添加剂 进行第二次球磨。 添加剂添加剂的加入有利于改善电磁特性、助熔和阻晶 同时可以改善材料的微观结构。不同种类的添加剂以及添加剂的不同含量对铁氧体的电磁特性有着不同的改善作用。根据添加剂对铁氧体微观结构的影响 大致可以分为如下几类 如表3 2所示 常见添加剂对晶体结构的影响元素 影响 Ti、Co、Cr、Al、Sn、Ni、Cu 置换主成分 溶于晶格 Ca、Nb、Ta、Zr、Al、Cr 抑制晶粒生长 Si、Bi、V、In 加速晶粒生长 Mo、W、Na、K 极大地抑制晶粒生长 B、P、Ba、Sr 极大地加速晶粒生长 一般情况下 低熔点氧化物在烧结的时候能够与铁氧体形成低熔点化合物 在高温下形成液体 使得固相反应在液相中进行 加快反应速率 促进晶粒生长 提高材料的起始磁导率和密度。与此同时还可以降低烧结温度 有利于防止ZnO的大量挥发和晶粒过分长大 从而可以获得高致密的晶粒结构。本课题中所使用的添加剂有MoO3、Nb2O5、CaCO3、V2O5和SiO2 添加剂的基本情况如下表3 3所示。 电子科技大学硕士学位论文 28 实验用添加剂添加剂 厂商 成分 MoO3 中国胶体化工厂 99 Nb2O5国药集团化学试剂有限公司 高纯试剂4N CaCO3 成都东城区临江化工厂 98 V2O5上海化学试剂总厂 99 SiO2中国成都化学试剂厂 分析纯 成型成型是指将铁氧体颗粒料压制成一定的形状和尺寸。成型的方法常用的有干压成型、压铸成型、等静压成型等等 24 。其中以干压成型运用最为普遍。干压成型用于横向尺寸较大、纵向尺寸较小而侧面形状简单的中小型产品。成型时 模具的粉料被压成具有一定机械强度的坯件。 二次球磨料烘干之后 使用40目筛粉碎过筛。然后加入10wt 浓度为7 的聚乙烯醇 PVA 作为粘合剂 采用玛瑙研钵将粘合剂与粉料研磨至均匀。使用聚乙烯醇是为了减少粉末粒子间的摩擦 提高粉末在模具中的填充性 并使样品环具有一定的机械强度 成型完整而不产生裂纹。然后将研磨料在压力作用下通过40目筛成为颗粒 再将成粒的研磨料在未施加外力作用下过100目筛 滤下的研磨料颗粒过小 并未和聚乙烯醇混合均匀 粘合性差 故舍弃或再次造粒。 通过造粒使料粒的流动性好 进入模腔时填充比较均匀 空隙分布均匀 以获得密度均匀的成型坯体 造粒之后加入0 2wt 的硬脂酸锌作为脱模剂 搅拌均匀后使用J1245 IC油压成型机在60Mpa下压制成16 0mm 内径8 0mm和高5 0mm的样品环。 另外 坯件的成型方式对坯件的密度分布也有重要的影响。成型方式主要分为上压式、下顶式和浮动式三种。根据收缩理论可知 成型方式不同 坯件的密度分布也不同。通过上压式成型的坯件上部密度较大 下部密度较小 上下部密度相差较大 通过下顶式成型的坯件 整体均匀性比上压式的好 通过浮动式成型的坯件因为是双向受压 上下密度相差不大 整体密度的均匀性最好。 第三章 NiCuZn铁氧体的制备工艺 29 烧结烧结就是把铁氧体坯块加热并完成铁氧体化的过程。它是决定成品所需几何尺寸、机械强度和电磁性能的重要工序。配方是决定材料性能的内因 烧结则是保证获得最佳磁性能的重要外因。在镍铜锌铁氧体制备中 不存在Ni2 离子的氧化问题 故工艺比MnZn简单一些 在空气中或者氧气中烧结并缓慢冷却 使工艺简化。同时也起到防止Fe2 出现的作用 从而提高电阻率 减少高频下的涡流损耗。铁氧体坯块中添加的粘结剂和润滑剂在加热过程中被分解 并以挥发或燃烧的形式消失 为了防止龟裂 必须缓慢加热。 电子科技大学硕士学位论文 30 第四章 实验过程与数据分析 引言氧化物法目前依然是NiCuZn铁氧体的最重要的生产工艺。在氧化物法中 主配方、掺杂、一次球磨和二次球磨时间以及所使用的球磨介质、预烧温度和烧结温度这六个参数最为重要。迄今为止 这六个工艺参数对NiCuZn铁氧体的磁学性能、微观结构和物相结构的影响的研究还不够完善。因此 本章将系统的研究Fe2O3等的含量、预烧温度、一次球磨、二次球磨和添加剂V2O5、Nb2O5添加量对高饱和磁感应强度高居里温度NiCuZn铁氧体的磁学性能 微观结构和物相的影响 进而确定最佳工艺参数 从而最终实现高饱和磁感应强度高居里温度NiCuZn铁氧体的制备。 本文中的磁性能参数均是在如下条件下测得 起始磁导率 25饱和磁感应强度、剩余磁感应强度和矫顽力 25损耗Pcv 数据分析表征完成NiCuZn铁氧体的工艺制备后 对NiCuZn铁氧体的性能进行测试表征便显得尤为重要了。铁氧体的性能表征可以从多个角度多个方面开展 这有利于解释NiCuZn铁氧体性能获得和变化 同时为工艺和性能的进一步优化提供方向。在NiCuZn铁氧体的表征中应该宏观与微观同时考虑 从最基本的磁学性能表征到材料的微结构表征相统一 结合相结构表征 对材料的性能全方位分析。 宏观物理性能的表征密度测试 本实验采用的密度测试方法为阿基米德排水法。使用精度为千分之一的电子分析天平完成。在本实验中密度均是指烧结样品的实际测量密度。排水法的测试对象为烧结后的试样。对于烧结后的铁氧体样品密度的测量 首先测定样品在空第四章 实验过程和数据分析 31 气中的质量m 然后将试样蜡封 并除掉表面浮蜡后测定其在水中的质量m1 包含吊丝在蒸馏水中的质量m2 。具体做法是 用一根细金属丝将样品悬挂在盛有一定量水的烧杯中 样品在水中呈悬浮状态 不得露出水面 也不得与杯子接触。为提高测试精度 还应测定细金属丝伸入水中相同长度的质量m2 最后利用公式 计算样品的密度ρ。由于m2较小其对结果的影响几乎可忽略不计 通常情况下可将m2项省掉。排水法密度公式 密度公式 2mmm1 样品在空气中的质量m1 样品加吊丝在蒸馏水中的质量 m2 吊丝在蒸馏水中的质量。 磁学性能的表征采用Iwatsu H分析仪SY8232测试材料的起始磁导率、饱和磁感应强度、剩余磁感应强度、矫顽力和损耗。 采用惠普公司制造的HP4291B分析仪测量材料的磁导率 频率特性曲线。 物相及微观结构的表征XRD raydiffraction X射线衍射 是研究固体物质结构的重要方法之一 可以用来鉴定物相 并确定晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸 25 29 。本工作主要是使用XRD来分析样品的相组成 并测定晶胞参数和计算平均晶粒尺寸。具体实验是使用Philips PertPRO raydiffraction 采用CuKα线 SEMScanning Electron Microscopy 扫描电子显微镜 具有较大的景深范围 因此在对样品的显微组织形貌进行观察分析方面具有特有的优势 30 本实验使用JEOL JSM 6490LV 扫描电子显微镜 对样品的断面微观形貌进行观测分析 并且采用SmieView软件对SEM微观形貌图进行分析 计算平均晶粒尺寸。通过晶粒尺寸的变化 分析NiCuZn铁氧体的性能变化。 DSC Differential scanning calorimetry 差示扫描热量法 和TGA Thermal

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